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阿莫西林中克拉維酸聚合物含量采用熒光分光光度計測定方法驗證

本文以測定阿莫西林克拉維酸鉀片(2:1)中克拉維酸鉀及其他熒光雜質含量為例,依據《阿莫西林克拉維酸鉀片(2:1)一致性評價質量標準》,應用 天津博精CMF-300型熒光分光光度計對阿莫西林中拉維酸鉀及其他熒光雜質含量進行測定。結果證明此方法操作簡便,結果準確。

· 原理

樣品經溶解后調節pH至5.0,其中克拉維酸聚合物和其他熒光雜質已經形成了穩定的聚合物,過濾后,用分子熒光分光光度計檢測其在激發波長365nm、發射波長440nm處的熒光強度,以此計算克拉維酸聚合物及其他熒光雜質在阿莫西林克拉維酸鉀片中所占比例

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· 實驗條件

1、儀器及附件:

  天津博精CMF-300型熒光分光光度計       1臺

   熒光石英比色皿                       2個

   超聲波清洗機                         1臺

2、分析條件:

激發波長:365nm

發射波長:440nm

3、藥品試劑:

    氫氧化鈉(分析純)、磷酸二氫鈉(分析純)、硫酸奎寧(分析純)、硫酸(分析純)、蒸餾水。

三、實驗方法

1、供試品樣品制備

image阿莫西林中克拉維酸聚合物含量采用熒光分光光度計測定方法驗證

 

2、對照品樣品制備                                                             

阿莫西林中克拉維酸聚合物含量采用熒光分光光度計測定方法驗證

3、空白溶液制備

供試品空白溶液:0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液(pH=5.0)。

對照品空白溶液:0.5mol/L硫酸溶液。

· 測定結果

應用天津博精CMF-300型熒光分光光度計的“波長掃描”模塊,分別讀取待測溶液的熒光強度,根據計算公式得到化妝品樣品中總硒的含量。

儀器設置參數:

激發波長

365nm

發射起始波長

200nm

激發狹縫

10.0nm

PMT電壓

400V

發射終止波長

760nm

發射狹縫

10.0nm

掃描速度

1200nm/min

靈敏度

0.1s

增益

1

以下為天津博精CMF-300型熒光分光光度計測定阿莫西林克拉維酸鉀片(2:1)中克拉維酸聚合物及雜質的發射譜圖和計算樣品中克拉維酸聚合物及雜質含量的計算公式。


 波長掃描測試譜圖:

image

注:紅色譜圖為供試品參比溶液;黑色譜圖為對照品參比溶液;藍色譜圖為對照品溶液;綠色譜圖為供試品溶液。

本實驗標準樣品中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質含量為5%,樣品1中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質含量為0.606%,樣品2中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質含量為0.567%,未超過標準樣品中的鋁鹽含量,故檢測合格。對此應用感興趣的用戶可以聯系天津博精科技,為您提供全方位的技術方案支持! 


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